漲知識：方法、標(biāo)準(zhǔn)方法選擇與方法確認(rèn)

實驗室的小伙伴們，您是不是還在為實驗室方法如何選擇和確認(rèn)苦惱呢？沒關(guān)系，小編給您帶來了福利啦！以下是小編整理出來關(guān)于方法證實和方法確認(rèn)的概念和有關(guān)問題解答，拿去不謝！
1. 方法的選擇
    實驗室應(yīng)采用滿足客戶需求并適用于所進(jìn)行的檢測和/或校準(zhǔn)的方法，包括抽樣的方法。應(yīng)優(yōu)先使用以國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。當(dāng)客戶未指定所用方法時，實驗室應(yīng)從國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)布的，或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的，或由設(shè)備制造商指定的方法中選擇合適的方法。實驗室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認(rèn)，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。
2. 標(biāo)準(zhǔn)方法的證實
    實驗室在引入檢測或校準(zhǔn)方法之前，實驗室應(yīng)對其能否正確運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法的能力進(jìn)行驗證，驗證不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限和定量限等方法特性指標(biāo)，必要時應(yīng)進(jìn)行實驗室間比對。
3. 非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)
    實驗室應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實該方法適用于預(yù)期的用途。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)期用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。按預(yù)期用途進(jìn)行評價所確認(rèn)的方法得到的值的范圍和準(zhǔn)確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。
4、相關(guān)問題解答
4.1、標(biāo)準(zhǔn)方法驗證要做到什么程度？遇到第一位老師說寫得太簡單，要求把所有驗證數(shù)據(jù)及過程體現(xiàn)在確認(rèn)報告；第二位老師認(rèn)為太復(fù)雜，只要說明新舊方法對照和修改說明即可。
答： 該問題涉及了2個層次，一個是標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證，一個是標(biāo)準(zhǔn)變更后的驗證。標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證，不僅僅是對照標(biāo)準(zhǔn)檢查開展檢測/校準(zhǔn)的條件是否具備，還要通過試驗驗證，證明實驗室具備檢測/校準(zhǔn)能力。 CNAS-CL52第5.4.2條規(guī)定“驗證不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限和定量限等方法特性指標(biāo)，必要時應(yīng)進(jìn)行實驗室間比對?！蓖瑯?，標(biāo)準(zhǔn)變更后，實驗室不僅要對比新舊標(biāo)準(zhǔn)差異，還要對變化部分進(jìn)行評估，評估是否對實驗室的能力（人、機、料、法、環(huán)）有新的要求，如果標(biāo)準(zhǔn)變更導(dǎo)致實驗室的技術(shù)能力發(fā)生變化，實驗室應(yīng)按方法驗證的要求重新進(jìn)行驗證。
4.2、方法如果有“長期偏離”，通過制定內(nèi)部作業(yè)文件將偏離文件化， 是屬于偏離還是非標(biāo)呢？
答：“偏離”只是臨時、短期可控行為，對于長期偏離，實驗室應(yīng)將修改過的方法形成文件，與非標(biāo)方法等同要求。
4.3、 由于方法制定落后于檢測技術(shù)及儀器設(shè)備的發(fā)展，某些實驗室申請認(rèn)可時，采用了不同標(biāo)準(zhǔn)方法的組合方式，即前處理和實驗室檢測分別申請了不同的標(biāo)準(zhǔn)方法，對于此類組合方式，是否作為非標(biāo)或應(yīng)有哪些限制？
答：在沒有合適標(biāo)準(zhǔn)方法的情況下，前處理和實驗室分析采用不同標(biāo)準(zhǔn)方法時，必須對方法嫁接的適用性和可靠性進(jìn)行判斷，并按非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)。評審時應(yīng)以實驗室自制方法推薦認(rèn)可，并分別備注樣品前處理參照的標(biāo)準(zhǔn)及檢測參照的標(biāo)準(zhǔn)。
4.4、新方法確認(rèn)及評審記錄有些實驗室只做方法確認(rèn)，其它要素未予以考慮；或方法確認(rèn)只是利用方法已列出的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度（回收率），而不是該實驗室真正的實際能力。
答： 首先需明確提問中的概念，對于標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)該是“證實”（ CL015.4.2 在引入檢測或校準(zhǔn)之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法）（或稱驗證）。對于非標(biāo)方法才是“確認(rèn)”（ CL01 5.4.5）。從提問的最后“不是本實驗室實際能力”推斷，應(yīng)該是對新標(biāo)準(zhǔn)方法的“證實”。在現(xiàn)場評審時，如果是實驗室未經(jīng)方法證實的項目/參數(shù)，一般情況下不予推薦認(rèn)可。如果評審員能夠確定實驗室具備能力，則可開具不符合項，整改期間完善方法證實的內(nèi)容。整改時實驗室應(yīng)從使用新方法的能力和相關(guān)資源的配置等方面予以證實。方法本身給出的檢出限等方法特性參數(shù)不一定是實驗室的檢出限，因此實驗室應(yīng)通過實驗證明實際能力已達(dá)到方法規(guī)定的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度要求，對可以評定測量不確定度的，實驗室還應(yīng)提供新標(biāo)準(zhǔn)方法的測量不確定度評定報告。
4.5、目前環(huán)境檢測領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)方法正在不斷推出中，《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）和《環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版）中的大部分方法已更新為HJ標(biāo)準(zhǔn)了，但一些實驗室仍在沿用，對此在評審中應(yīng)該如何把握？在以上情形下，兩個第四版是否可認(rèn)為已不適用？
答：是。方法選擇的次序為國家標(biāo)準(zhǔn)（國標(biāo)制定時，與國際/地區(qū)同行接軌方面已有考慮）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國家行業(yè)主管部門規(guī)范（如水和廢水/環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測分析方法）。并且根據(jù)環(huán)保部有關(guān)復(fù)函（環(huán)函〔 2009〕 131號、〔 2010〕 90號）的要求，一方面環(huán)保行業(yè)的有關(guān)規(guī)范是屬于國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)，另一方面，環(huán)境監(jiān)測規(guī)范都將以環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)的形式發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)實施后，應(yīng)停止使用已經(jīng)廢止的標(biāo)準(zhǔn)和非標(biāo)。所以，如果已有相應(yīng)的國標(biāo)或行標(biāo)，兩個第四版的分析方法應(yīng)屬于作廢方法。
4.6、單位經(jīng)過確認(rèn)的方法可以認(rèn)可，企業(yè)注冊的標(biāo)準(zhǔn)如之前Q開頭的標(biāo)準(zhǔn)，藥監(jiān)YZB的標(biāo)準(zhǔn)是否可以申請認(rèn)可，還是要進(jìn)行再次確認(rèn)？
答：企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如果含有檢測方法可以申請認(rèn)可，但要按非標(biāo)方法要求進(jìn)行確認(rèn)。因為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的注冊，主要是審核備案。而實驗室如果申請認(rèn)可企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，則必須對其中檢測方法的技術(shù)性、科學(xué)性等負(fù)責(zé)，因此必須按非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)。如果企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不含檢測方法，只包含產(chǎn)品的一些判定指標(biāo)，一般情況下不予認(rèn)可。藥監(jiān)YZB是醫(yī)療器械注冊產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，等同企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)處理。

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