干貨！滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

一般規(guī)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達到下列要求：

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級水的規(guī)格；

(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑；

(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。

(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進行補正。

(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。

(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。

(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。

(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。

2、配制和標(biāo)定方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。

（1）直接配制法：

在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。

（2）標(biāo)定法：

很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。